LABCONCO冻干机简单操作规程

作者：LABCONCO 发布时间：2020-07-18 23:37点击：

　　LABCONCO冻干机简单操作规程原理冻干过程是在真空状态下，把预冷冻样品中的溶剂(水或其它有机溶媒)通过升华(sublimation )，从冻固态(solid phase)，不经过液态(liquid phase)，直接转换成气态(vapor phase)，经冷阱(Cold trap)s收集冷凝液体外排，最后留在样品瓶里的是完整的浓缩干燥样品。其整体物理与化学特性是不受损坏和不会改变的。

　　升华的速度取决于温度(temperature)和压力(pressure)。全过程包括预冻样品至固态，在干燥室令其表面吸收热量，经真空泵抽取样品表面水分，转移其水蒸气或溶液至冷阱收集和排出。

　　一、样品预处理1 预冻将制备的样品溶液至于培养皿或表面积比较大的容器中至低温冰箱(-80℃冰箱更好)预冻至少 2 h以上，过夜更好。

　　1.1 样品不能含有有机溶剂和酸样品中不能含有有机溶剂和酸，因为有机溶剂和酸抽出后会腐蚀真空泵！

　　1.2 样品厚度样品预处理注意事项：冻完后样品层不能太厚，以 0.5cm 厚度合适，样品层厚度与冻干时间成反比，宁可多分几个容器冷冻，，注意样品不能超过容器积的三分之一。

　　1.3 浸膏样品若样品呈黏稠糊状，预冻前加水稍微稀释几倍，防止在冻干过程中样品表面成膜，影响内部的干燥效果。

　　1.4 粉状样品若样品冻干后呈细小粉末状，在容器表面盖上一层透气薄膜，避免被破真空时的气流吹散。

　　二、开机操作

1. 检查1.1油位先检查真空泵油位，油面一定不能低于油镜的中线，严禁无油或低油位开启真空泵。真空泵油在使用过程中颜色从淡色转为黄色、棕色、褐色甚至黑色，在棕色时更换新油，油的刻度以≥1/2为宜，油窗内发现悬浮物时需换油。泵上方的油污分离器污物超过刻度1/2则需放油。

　　1.2 冷阱和干燥室仔细检查冷阱、干燥室和密封圈是否干燥及沾有异物，一定要擦拭干净。

　　2. 开机打开仪器左侧电源总开关，然后按下仪器正面面板上的“MAN”按钮，观察仪器液晶屏，待面板显示温度在-40℃以下可以开始放置样品(预冷时间大约 5-10 min)。

　　3. 上样将冻好的样品置于冷冻架中，盖上有机罩，接上冷冻架加热电源，盖上顶盖，关闭所有充气阀后可以开启真空泵。

　　若需外挂冻干瓶，需待真空度下降至0.12 mbar后，将装好不锈钢接管的冻干瓶接在样品室外的充气口上，再将该充气阀打开(即斜面向下，对准充气口)。

　　4. 打开真空泵按下“VACUUM”纽，开启真空泵，开始正式冻干，待真空度下降至0.12 mbar后无异常情况方可离开(本机制冷温度可达-50℃，打开真空泵后温度短暂上升属于正常情况)。

　　4.5升台式冻干机可干燥2L溶液/24 h，中途可打开充气阀查看干燥情况，仪器连续运行时间不得超过72 h。

　　5. 打开冷冻架加热电源干燥2-3 h后，打开冷冻架加热电源，选择所需温度，“low”代表20℃，“high” 代表30℃。

　　6. 工作过程中的维护工作过程中每隔 2-4 h 应现场查看一次，主要查看：真空泵是否漏油、真空泵泵体和电机是否过热、有机罩是否密封、真空度和温度是否正常。

　　三、关机操作1. 破真空、关泵干燥完成后，慢慢打开充气阀，让外界空气缓慢进入干燥室，关闭真空泵“VACUUM”纽。

　　2. 关压闭缩机和主机电源关闭真空泵后，关闭压缩机“MAN”纽，最后闭电源。打开放水阀，待冷阱化霜完毕后，用清水冲洗2-3次，擦干，闭放水阀。

　　3. 取出样品打开干燥室顶盖，切断冷冻架加热电源，取出样品，置于干燥器中保存。清理干燥室及冷冻架。

　　四、注意事项1、冻干样品一般为水样，不能含有酸和有机溶剂，否则会损坏真空泵。

　　2、若主机面板上“alarm”灯呈红色，立即与负责人联系。

　　3、仪器禁止使用有机溶剂，尤其是面板的有机玻璃表面。

　　4、停电或闭压缩机冷纽后，必须间隔3～5分钟才再次开机。

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